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技术文献

显微镜下薄膜的透射电镜样品制备

来源:转载 作者:蒲柘光电 日期:2018-11-30 11:59:38

        薄膜一般都是在衬底上生长而得到的。(晶体显微镜)对薄膜的膜面进行观察,可以获知薄膜的均匀度、缺陷等信息,对薄膜截面进行观察,可以获得各层薄膜的结构、界面微结构、缺陷、生长形态等信息,如图10-12所示,对于薄膜膜面观察的样品,可以根据试样的特点参照块体薄膜样品的制备流程进行制备。

       对于薄膜截面观察的样品(生物显微镜),则需要通过对黏样品制成块体,基本步骤如图10-13所示,之后再参照块体薄膜样品的制备流程进行制备。
       制备薄膜截面观察样品时,首先要在低倍显微镜下选择平面平坦且没有损伤的区域,尽量不要选择边缘区域,之后,用线锯或解理刀将样品切成小块,样品对角线不超过3mm.对切割后的样品可以用气囊吹气清洁,也可以用无水乙醇及丙酮超声清洗,注意,对于溅射生长的薄膜及有机材料薄膜不宜用超声清洗,应选用浸泡及棉球擦洗。样品清洗后,在生长表面涂上少量胶,将两块样品的生长面面对面地粘在一起,快速放入夹具中加压、固定,并加热固化2h以上,之后用线切割机切成薄片,再进一步进行机械减薄及离子减薄。
       使用真空蒸镀法可以制备特殊薄膜(电子偏光显微镜)。这种方法可用于制备具有均匀厚度的金属与合金类薄膜。通常,将金属或合金试样放入由钨制作的线圈中,线圈通入电流,由于电阻加热.
试样被熔化蒸发,之后沉积在确定基体上。为了防止制备的薄膜表面产生污染,蒸发时的真空度通常优于103~10"Pa,可以用铜网支持的解理岩盐作为基体,岩盐溶于水后,再用铜网捞起蒸发膜而制成电子显微镜观察用薄膜试样。岩盐具有特定的取向,能有效地用于单品蒸镀的制备,可用于制备测量薄膜厚度时的标准试样。由于真空蒸镀法制成的膜和实际材料之间有较大的差别,因此通常只用于某些理论研究。
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